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    煤中氮元素測定中應(yīng)注意的問題及改進(jìn)方法|鶴壁市恒科儀器儀表有限公司

    煤中氮元素測定中應(yīng)注意的問題及改進(jìn)方法

    煤中氮元素測定中應(yīng)注意的問題及改進(jìn)方法

    煤中氮元素測定中應(yīng)注意的問題及改進(jìn)方法
    1/煤中氮元素測定中應(yīng)注意的問題
      【摘  要】  在日常工作中遇到的影響半微量開氏法測定煤中氮元素準(zhǔn)確性的一些細(xì)節(jié)性問題,進(jìn)行了對于相關(guān)問題的解析,提出了相應(yīng)的解決方法。
     【關(guān)鍵詞】  半微量開氏法、消化分解、蒸餾、標(biāo)定、指示劑、準(zhǔn)確性、影響
     1.前提:  煤中的氮元素主要是成煤植物中的蛋白質(zhì)轉(zhuǎn)化而來的,煤中的氮通常以有機形式存在。煤燃燒產(chǎn)生大量的氮氧化物,是大氣中氮氧化物的主要人為來源。其中的氧化亞氮(N2O)既有產(chǎn)生溫室效應(yīng)的作用又可以破壞平流層臭氧,在全球環(huán)境變化中起著重要作用。煤在燃燒時生成氨等氣體,會腐蝕燃煤設(shè)備及管道,但這些氣體又可以被回收利用,用來生產(chǎn)化工產(chǎn)品。因此,煤在環(huán)保及加工利用方面都需要測定煤中氮的含量。      煤中氮的含量比較低,一般在2%以下,因此檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性就顯得尤為重要。我們在檢測煤中氮含量時,一般采用《煤中氮的測定方法》中的半微量開氏法,所以在煤的消化分解、蒸餾過程、滴定終點、標(biāo)定溶液等方面,都會直接影響結(jié)果的準(zhǔn)確性,需要我們多加注意。
      2.消化分解溫度的設(shè)定:      
    在消化分解過程中,溫度的設(shè)定非常關(guān)鍵。 在GB/T19227-2008中規(guī)定:接通放置鋁加熱體的圓盤電爐的電源,緩緩加熱到350℃左右。因為消化分解煤樣所用試劑有濃硫酸,所以應(yīng)緩慢加熱:①是為防止煤樣起泡沫,而溢出開氏瓶外或碳化后的顆粒粘附于開氏瓶壁,導(dǎo)致消化不完全,所測結(jié)果偏低。②是以免溶液暴沸,引起噴濺,造成濃硫酸的損失,影響測定結(jié)果,同時也避免對操作人員造成傷害。     濃硫酸的沸點為336.5℃,混合催化劑中的無水硫酸鈉的主要作用是提高濃硫酸的沸點,使?jié)饬蛩嵩?50℃達(dá)到沸騰狀態(tài),從而使消化溫度增高,縮短了煤樣的消化時間。      如果溫度過高,溫度超過350℃,濃硫酸在沸騰狀態(tài)下,則會導(dǎo)致濃硫酸在加熱過程中被揮發(fā)掉,使煤樣的消化分解不能充分進(jìn)行,以致會影響結(jié)果,*終的煤中氮測定值會偏低。     所以在消化分解煤樣的過程中,鋁加熱體的溫度應(yīng)控制在 350℃,過高或過低都會對測定結(jié)果有影響,導(dǎo)致測值偏低。
     
     3.消化分解時間的控制:
    3.1       在GB/T19227-2008中規(guī)定:保持此溫度,直到溶液清澈透明,漂浮的黑色顆粒完全消失為止。所以煤樣消化分解的時間不宜過長,如果時間過長,濃硫酸揮發(fā),消耗了過多量的濃硫酸,在蒸餾的過程中,沒有過量的濃硫酸與氫氧化鈉反應(yīng),則會使氫氧化鈉過剩,使測定結(jié)果不準(zhǔn)。
    3.2  消化分解時間過長,也會使生成的硫酸氫銨受熱分解,于是在蒸餾過程中,與氫氧化鈉反應(yīng)的硫酸氫銨則會減少,使煤中氮的測值偏低。
        所以消化分解的時間不宜過長,只要煤樣分解后無漂浮的黑色顆粒,溶液清澈透明即可。
    4.硫化鈉的使用:
     將氫氧化鈉370g和硫化鈉30g溶解于水中,配制成1000ml溶液,即混合堿溶液。
    混合堿溶液中的硫化鈉主要是與汞離子生成黑色的硫化汞沉淀,以破壞汞-氨絡(luò)合物,使氨全部被蒸出。  但固體硫化鈉易風(fēng)化水解,在空氣中潮解,并碳酸化而變質(zhì),不斷釋出硫化氫氣體。硫化鈉水溶液在空氣中會緩慢地氧化成硫代硫酸鈉、亞硫酸鈉、硫酸鈉和多硫化鈉,所以在配制時雖然稱取的質(zhì)量相同,但風(fēng)化了的硫化鈉的實際含量已經(jīng)降低,所以硫化鈉在水解較嚴(yán)重并伴有臭雞蛋氣味時就不應(yīng)再使用,應(yīng)該使用固體硫化鈉配制出深黃色的溶液,這樣才能保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。硫化鈉在存放時一定注意隔絕空氣,嚴(yán)禁其水解,以免影響實驗的結(jié)果。
    5.消化液的轉(zhuǎn)移:   煤樣消化分解結(jié)束以后,從鋁加熱體中取出,放在耐高溫的容器 中冷卻。此時一定要注意**,戴稍厚的耐高溫手套拿取,防止**。冷卻至室溫后加入蒸餾水10~20ml,把消化液充分搖勻然后轉(zhuǎn)移到250ml的開氏瓶內(nèi),并少量多次進(jìn)行潤洗。若消化分解完畢后,消化液不能當(dāng)天轉(zhuǎn)移,需隔夜保存時,應(yīng)先將開氏瓶內(nèi)加入少量的蒸餾水,搖勻,防止消化液結(jié)晶,再把開氏瓶口封好,防止吸收空氣中的氨而影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。消化液若結(jié)晶,不好轉(zhuǎn)移時,可將開氏瓶放在電
     
    煤中氮含量測定方法的改進(jìn)
    ·         【關(guān)鍵詞】煤 氮開氏定氮法 改進(jìn)
    ·         【文 摘】針對傳統(tǒng)開氏定氮法測定煤中氮含量消化時間過長,導(dǎo)致測定結(jié)果偏低有時甚至測不出結(jié)果的缺陷,進(jìn)行了反復(fù)地分析、研究,并對其進(jìn)行了改進(jìn)。結(jié)果表明,經(jīng)過改進(jìn)后的煤中氮含量的測定方法能準(zhǔn)確測定年老無煙煤的氮含量,其準(zhǔn)確度和精密度能滿足國家標(biāo)準(zhǔn)的要求,具有精度高、誤差小、分析成本低、操作簡便、對環(huán)境污染小等特點。
    ·         氮含量測定 影響因素
    ·         【文 摘】分析了在氮含量測定過程中直接影響測定結(jié)果準(zhǔn)確性的幾個主要因素,即消化反應(yīng)的溫度、試劑的配制和裝置的氣密性等。
    煤中具有多種多樣的元素構(gòu)成,其中也包括氮元素的影響,氮元素在燃燒過程中會產(chǎn)生一定的氮氧化物和氨等物質(zhì),對于環(huán)境會產(chǎn)生一定的負(fù)面影響。因此在實際生產(chǎn)過程中必須對煤的氮元素含量進(jìn)行測定,確定其中的氮元素含量指標(biāo),采取適當(dāng)處理措施,避免對于環(huán)境造成較大影響。
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